2020版藥典解讀一：真菌毒素分析方法驗證

*方法依據(jù)：《中國藥典》2020版 第四部  9101 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗證指導(dǎo)原則

檢測限、定量限

信噪比法

1. 檢測限：

取黃qu霉毒素標(biāo)準(zhǔn)品，不斷將其稀釋（逐級稀釋法），按照供試品進樣體積進液相色譜檢測，直至信噪比為3或略大于3，此時的標(biāo)準(zhǔn)品濃度（單位為μg/mL），乘以5除以3得到的就是檢測限，單位為μg/kg。

2. 定量限：

取黃qu霉毒素標(biāo)準(zhǔn)品，不斷將其稀釋（逐級稀釋法），按照供試品進樣體積進液相色譜檢測，直至信噪比為10或略大于10，此時的標(biāo)準(zhǔn)品濃度（單位為μg/mL），乘以5除以得到的就是定量限，單位為μg/kg。

上述計算方法獲得的數(shù)據(jù)須用含量相近的樣品進行驗證。應(yīng)附測試圖譜，說明測試過程和結(jié)果。

準(zhǔn)確度

回收率驗證

（以黃qu霉毒素為例）

稱取未檢出黃qu霉毒素的樣品6份，每份15g，分別加入75μL濃度為2.6ppm的黃qu霉毒素混合標(biāo)準(zhǔn)品，按照2020版藥典《通則2351 黃qu霉毒素測定法》進行操作。

回收率計算如下：

1. 黃qu霉毒素B₁、G₁回收率計算公式：

2. 黃qu霉毒素B₂、G₂回收率計算公式：

 表1 ：樣品中待測定成分含量和回收率限度

精密度

1. 重復(fù)性

在規(guī)定范圍內(nèi)，取同一濃度的供試品，用至少6份的測定結(jié)果進行評價。或設(shè)計至少3種不同濃度，每種濃度分別制備至少3份供試品溶液進行測定，用至少9份樣品的測定結(jié)果進行評價。

2. 中間精密度

考查隨機變動因素，如不同日期、不同分析人員、不同儀器對精密度的影響，應(yīng)進行中間精密度試驗。

3. 重現(xiàn)性

國家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)采用的分析方法，應(yīng)進行重現(xiàn)性試驗，如通過不同實驗室協(xié)同檢驗獲得重現(xiàn)性結(jié)果。

表2 ：樣品中待測定成分的含量與精密度可接受范圍關(guān)系